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技術(shù)支持

毒膠囊消解石墨消解方法

來源: 長沙諾達(dá)儀器設(shè)備有限公司     時(shí)間:2019-05-15     瀏覽次數(shù):
  

  2012年4月15日,央視《每周質(zhì)量報(bào)告》本期節(jié)目《膠囊里的秘密》,曝光河北一些企業(yè),用生石灰處理皮革廢料,熬制成工業(yè)明膠,

  賣給紹興新昌一些企業(yè)制成藥用膠囊,最終流入藥品企業(yè),進(jìn)入患者腹中。由于皮革在工業(yè)加工時(shí),要使用含鉻的鞣制劑,因此這樣制

  成的膠囊,往往重金屬鉻超標(biāo)。經(jīng)檢測,修正藥業(yè)等9家藥廠13個(gè)批次藥品,所用膠囊重金屬鉻含量超標(biāo)。

  “毒膠囊”事件還遠(yuǎn)未走到結(jié)束的時(shí)候。盡管現(xiàn)在相關(guān)監(jiān)管部門仍在大力對(duì)被曝光企業(yè)展開調(diào)查,但人們心中仍有一連串的問號(hào):“工業(yè)明膠”的食品藥品污染鏈到底有多長,市面上究竟有多少毒膠囊,到底哪些膠囊是安全的?針對(duì)這些問題,長沙基隆儀器儀表有限公司對(duì)膠囊方法進(jìn)行總結(jié),并研發(fā)出相應(yīng)儀器進(jìn)行檢測。方法如下:

  一、石墨消解方法

  膠囊消解包括濕法消解及干法消解,一般空心膠囊只需濕法消解即可,含內(nèi)容物的消解則需用到干法消解。濕法消解主要以硝酸為主,測重金屬鉻,用單一酸消解即可。如果需要去硅全消解,則需添加氫氟酸。以濕法消解為例,如下:

  1、取樣:0.25g,加硝酸5ml

  2、消解管:50ml 玻璃消解管,帶回流裝置(或50ml F4消解管,帶回流裝置)

  3、消解設(shè)備:石墨消解器

  4、升溫程序  

工部

起點(diǎn)溫度(℃)

升溫時(shí)間(min)

終點(diǎn)溫度(℃)

保持時(shí)間(min)

1

室溫8110

60

110    

7

150 

120 

在過程中,如果酸量不夠,則繼續(xù)添加酸,直到黃煙冒盡,消解結(jié)果使樣液澄清,趕酸至近干,待測。

  設(shè)備采購注意事項(xiàng):

  1、根據(jù)樣品量確定孔位數(shù);

  2、孔間溫差??;

  3、孔溫波動(dòng)小;

  4、依據(jù)樣品不同,升溫程序參數(shù)可自行修改。

  優(yōu)點(diǎn):

  1、一次樣品批量大,效率高;2、價(jià)位適中;3、操作簡單;4、安全性高;5、節(jié)能省電。

  缺點(diǎn):樣品消解時(shí)間較長

  二、電熱板消解方法

  1、取樣:0.25g,加硝酸5ml

  2、消解管:三角瓶

  3、消解設(shè)備:石墨電熱板

  4、升溫程序

工部

起點(diǎn)溫度(℃)

升溫時(shí)間(min)

終點(diǎn)溫度(℃)

保持時(shí)間(min)

1

室溫20150

50

150    

15

250

60

  在過程中,如果酸量不夠,則繼續(xù)添加酸,直到黃煙冒盡,消解結(jié)果使樣液澄清,趕酸至近干,定容,待測。

  設(shè)備采購注意事項(xiàng):

  1、根據(jù)樣品量確定加熱面板尺寸;

  2、面板中心點(diǎn)和四角溫差?。?/p>

  3、單點(diǎn)溫度波動(dòng)小。

  優(yōu)點(diǎn):

  1、一次樣品批量較大,效率較高。2、價(jià)位低廉。3、操作簡單。4、安全性高。

  缺點(diǎn):1、樣品消解時(shí)間長;2、酸消耗大;3、耗電大


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